Corso di analisi chimica strumentale

Lezione 1 • Cifre di merito per gli strumenti

Definisce sensibilità, limite di rilevazione, intervallo dinamico, precisione e accuratezza come parametri di riferimento delle prestazioni. Gli studenti utilizzano queste metriche per confrontare e selezionare gli strumenti nei capitoli successivi.

Lezione 2 • Sicurezza in laboratorio e buona pratica

Stabilisce i protocolli di sicurezza chimica, smaltimento dei rifiuti e cura della strumentazione, richiesti prima di iniziare qualsiasi attività di laboratorio. La conformità agli standard di sicurezza è applicata durante tutto il corso.

Lezione 3 • Unità di misura ed espressioni della concentrazione

Tratta le unità SI, le convenzioni ppm/ppb/ppt e i calcoli della molarità, essenziali per la preparazione degli standard. Fornisce il linguaggio quantitativo utilizzato in tutti i capitoli successivi.

Lezione 4 • Ruolo dell'analisi strumentale

Contrappone la chimica classica via umida ai metodi strumentali, stabilendo perché gli strumenti sono preferiti per livelli di tracce e matrici complesse. Definisce l'ambito dell'intero corso.

Lezione 1 • Incertezza e riferibilità metrologica

Introduce la propagazione dell'incertezza di misura e collega i risultati ai materiali di riferimento certificati per la riferibilità metrologica. La riferibilità metrologica è un requisito normativo nella maggior parte dei laboratori analitici.

Lezione 2 • Assicurazione della qualità e carte di controllo

Implementa i protocolli QA/QC, incluse le carte di controllo, le correzioni del bianco e i recuperi con aggiunta, per monitorare le prestazioni costanti dello strumento. Queste pratiche sono obbligatorie nei laboratori accreditati.

Lezione 3 • Regressione lineare e adattamento della curva

Applica la regressione dei minimi quadrati ai dati di calibrazione e valuta la bontà dell'adattamento utilizzando i grafici dei residui e i valori R². Queste competenze sostengono la reportistica quantitativa in ogni tecnica analitica.

Lezione 4 • Test statistici per dati analitici

Applica il test t, il test F e l'individuazione degli outlier per decidere se i risultati sono statisticamente validi. Il rigore statistico è richiesto prima di comunicare i risultati in contesti professionali o normativi.

Lezione 1 • Radiazione elettromagnetica e spettro

Tratta la dualità onda-particella, le relazioni frequenza-lunghezza d'onda-energia e le regioni analitiche dello spettro. Questo quadro è prerequisito per comprendere ogni rivelatore e sorgente spettroscopica.

Lezione 2 • Ottimizzazione del rapporto segnale-rumore

Identifica i tipi di rumore — shot, flicker e termico — e applica strategie hardware e software per migliorare il SNR. L'ottimizzazione del SNR è applicata in ogni misurazione spettroscopica durante il corso.

Lezione 3 • Legge di Beer-Lambert e deviazioni

Deriva la legge di Beer-Lambert, definisce l'assorbività molare e identifica le cause chimiche e strumentali di deviazione. L'applicazione corretta di questa legge è centrale per la quantificazione UV-Vis e IR.

Lezione 1 • Spettroscopia di fluorescenza molecolare

Spiega il diagramma di Jablonski, le relazioni eccitazione-emissione e gli effetti di quenching per l'analisi di fluorescenza a livello di tracce. La fluorescenza offre limiti di rilevazione inferiori rispetto all'assorbimento UV-Vis per molti analiti.

Lezione 2 • Spettrofotometria di assorbimento UV-Visibile

Tratta la teoria dei cromofori, il funzionamento dello strumento e la quantificazione mono- e multicomponente utilizzando la legge di Beer-Lambert. L'UV-Vis è la tecnica analitica di routine più diffusa nei laboratori chimici.

Lezione 3 • Interpretazione spettrale e reportistica

Sviluppa flussi di lavoro sistematici per interpretare gli spettri UV-Vis e IR e documentare i risultati in rapporti professionali. Un'interpretazione strutturata previene errori di identificazione nel lavoro analitico applicato.

Lezione 1 • Spettrometria di assorbimento atomico

Tratta il funzionamento delle lampade a catodo cavo, la correzione del fondo e l'AAS a fiamma vs. fornetto per la quantificazione elementare. L'AAS è la tecnica mono-elemento di riferimento per i metalli in matrici ambientali e alimentari.

Lezione 2 • Interferenze ed effetti matrice

Identifica le interferenze chimiche, di ionizzazione e spettrali e applica strategie di correzione, tra cui l'abbinamento della matrice e le celle di collisione. Il controllo delle interferenze è essenziale per risultati elementari accurati.

Lezione 3 • Processi e sorgenti di atomizzazione

Confronta l'atomizzazione a fiamma, con fornetto di grafite e al plasma ad accoppiamento induttivo in termini di temperatura ed efficienza. La scelta della sorgente di atomizzazione determina i limiti di rilevazione e la tolleranza alla matrice.

Lezione 4 • Preparazione del campione per l'analisi elementare

Tratta i protocolli di digestione acida, digestione assistita da microonde e diluizione che convertono campioni solidi e complessi in soluzioni. Una preparazione adeguata previene la contaminazione e garantisce il recupero completo dell'analita.

Lezione 1 • Analisi cromatografica quantitativa

Applica le misurazioni dell'area e dell'altezza dei picchi, la calibrazione con standard interno e i calcoli del fattore di risposta ai dati cromatografici. L'accuratezza della quantificazione dipende da un'integrazione e una strategia di calibrazione corrette.

Lezione 2 • Strumentazione per gascromatografia

Tratta gli iniettori GC, i tipi di colonna, le fasi stazionarie e la programmazione della temperatura per la separazione di analiti volatili. La GC è la tecnica principale per l'analisi dei composti organici volatili nei laboratori ambientali e alimentari.

Lezione 3 • Sviluppo e validazione del metodo

Guida l'ottimizzazione sistematica della fase mobile, della colonna e del gradiente, seguita dalla validazione formale di selettività, linearità e robustezza. I metodi validati soddisfano i requisiti normativi per la presentazione.

Lezione 4 • Teoria cromatografica e allargamento di banda

Deriva la teoria dei piatti e l'equazione di van Deemter per spiegare efficienza, risoluzione e forma del picco. La comprensione teorica guida l'ottimizzazione pratica di tutte le separazioni cromatografiche.

Lezione 1 • Frammentazione e interpretazione spettrale

Applica le regole di frammentazione, il riarrangiamento di McLafferty e i pattern isotopici per dedurre la struttura molecolare dagli spettri MS. L'interpretazione spettrale è la competenza fondamentale per l'identificazione di composti incogniti.

Lezione 2 • Sistemi accoppiati GC-MS e LC-MS

Integra la separazione cromatografica con la rivelazione MS per l'identificazione e la quantificazione a livello di tracce in matrici complesse. I sistemi accoppiati rappresentano il gold standard per l'analisi di conferma.

Lezione 3 • MS quantitativa e diluizione isotopica

Applica standard interni marcati isotopicamente e la MS a diluizione isotopica per la quantificazione di massima accuratezza. Questi approcci sono richiesti nei metodi di riferimento e nei test normativi di conferma.

Lezione 4 • Analizzatori di massa e risoluzione

Descrive gli analizzatori a quadrupolo, trappola ionica, tempo di volo e Orbitrap in relazione alla risoluzione e all'accuratezza di massa. La scelta dell'analizzatore determina se si ottengono dati a massa unitaria o ad alta risoluzione.

Lezione 1 • Scelta del metodo per matrici complesse

Applica un quadro decisionale per scegliere tra metodi elettroanalitici, cromatografici e spettroscopici in base a matrice, analita e vincoli di risorse. Integra tutte le tecniche del corso in una strategia analitica unificata.

Lezione 2 • Elettroforesi capillare

Tratta il flusso elettrosmotico, la mobilità elettroforetica e le modalità CE per la separazione di ioni, proteine e composti chirali. La CE integra l'HPLC per analiti carichi con un consumo minimo di campione e solvente.

Lezione 3 • Progettazione di tecniche accoppiate e hyphenated

Guida la scelta e l'integrazione di tecniche complementari — come IC-ICP-MS e LC-NMR — per affrontare problemi di speciazione e strutturali. Le decisioni sull'accoppiamento sono guidate dalle proprietà dell'analita e dalle esigenze dei dati.

Lezione 4 • Potenziometria ed elettrodi selettivi per ioni

Tratta l'equazione di Nernst, gli elettrodi di riferimento e la selettività degli elettrodi selettivi per ioni per la misurazione potenziometrica diretta. Gli ISE forniscono una misurazione rapida e a basso costo di ioni specifici in matrici complesse.