Corso di Spettrometria ad Assorbimento Atomico

Lezione 1 • Panoramica delle tecniche di spettrometria atomica

Confronta l'AAS con la spettrometria a emissione atomica e a fluorescenza. Colloca l'AAS nel più ampio insieme di strumenti analitici e ne chiarisce i punti di forza peculiari.

Lezione 2 • Principi della radiazione elettromagnetica

Esamina le relazioni tra lunghezza d'onda, frequenza ed energia del fotone attraverso lo spettro. Collega le proprietà della radiazione all'intervallo UV-visibile utilizzato in AAS.

Lezione 3 • Struttura atomica e livelli energetici

Tratta la configurazione elettronica, gli stati fondamentali e le transizioni energetiche quantizzate negli atomi. Stabilisce le basi della meccanica quantistica necessarie per tutti i successivi concetti dell'AAS.

Lezione 1 • Monocromatori e selezione della lunghezza d'onda

Tratta reticoli di diffrazione, fenditure e geometria ottica utilizzati per isolare le lunghezze d'onda analitiche. Collega la selezione della larghezza di banda spettrale alla sensibilità e al controllo delle interferenze spettrali.

Lezione 2 • Rivelatori ed elaborazione del segnale

Descrive i tubi fotomoltiplicatori e i rivelatori a stato solido usati nei moderni sistemi AAS. Collega le caratteristiche di risposta del rivelatore al rapporto segnale-rumore e ai limiti di rilevabilità.

Lezione 3 • Sistemi di correzione del fondo

Introduce i metodi di correzione del fondo ad arco di deuterio, effetto Zeeman e Smith-Hieftje. Spiega quando ciascun metodo è appropriato per minimizzare l'assorbimento non specifico.

Lezione 4 • Ottica a singolo e doppio raggio

Confronta le configurazioni ottiche a singolo e doppio raggio in termini di compensazione della deriva e throughput. Guida la scelta dello strumento in base ai requisiti analitici.

Lezione 1 • Tipi di fiamma e chimica della combustione

Confronta le fiamme aria-acetilene e protossido di azoto-acetilene in termini di temperatura e potere riducente. Collega la chimica della fiamma all'efficienza di atomizzazione per elementi specifici.

Lezione 2 • Ottimizzazione della testa del bruciatore

Tratta la geometria della testa del bruciatore, la lunghezza della fessura e la regolazione in altezza per il massimo segnale di assorbanza. Dimostra come l'allineamento del bruciatore influenzi la sensibilità e i livelli di fondo.

Lezione 3 • Nebulizzatori e design della camera di nebulizzazione

Spiega il funzionamento dei nebulizzatori pneumatici e a ultrasuoni e il condizionamento dell'aerosol nella camera di nebulizzazione. Collega l'efficienza del nebulizzatore alla sensibilità e precisione analitica.

Lezione 1 • Sviluppo del programma di temperatura

Guida la costruzione delle fasi di temperatura di essiccazione, incenerimento, atomizzazione e pulizia. L'ottimizzazione di ogni stadio massimizza il segnale dell'analita minimizzando le interferenze della matrice.

Lezione 2 • Interferenze specifiche del GFAAS

Identifica le interferenze spettrali, chimiche e fisiche peculiari delle misure in fornetto di grafite. Fornisce strategie, tra cui l'uso di modificatori e l'atomizzazione su piattaforma, per superarle.

Lezione 3 • Modificatori chimici in GFAAS

Spiega come i modificatori di matrice stabilizzino gli analiti durante l'incenerimento, consentendo temperature di incenerimento più elevate. Tratta le applicazioni del palladio, del nitrato di magnesio e dei modificatori misti.

Lezione 4 • Massa caratteristica e limiti di rilevabilità

Definisce la massa caratteristica come metrica di prestazione del fornetto e la confronta con i limiti di rilevabilità dell'AAS a fiamma. Consente agli studenti di valutare oggettivamente le prestazioni dello strumento.

Lezione 1 • Strumentazione e configurazione HG-AAS

Descrive i manifold a iniezione di flusso, i separatori gas-liquido e gli atomizzatori a tubo di quarzo riscaldato utilizzati in HG-AAS. Collega ogni componente alla sensibilità e precisione del sistema.

Lezione 2 • Principi della generazione di idruri

Spiega la riduzione chimica degli elementi che formano idruri a idruri volatili mediante boroidruro. Tratta gli elementi adatti a questa tecnica e i loro vantaggi analitici.

Lezione 3 • Determinazione del mercurio a vapore freddo

Tratta la riduzione del mercurio a vapore atomico a temperatura ambiente con cloruro stannoso e sodio boroidruro. Spiega perché il mercurio richieda un approccio dedicato a vapore freddo.

Lezione 1 • Metodi di digestione acida

Confronta la digestione in recipiente aperto su piastra riscaldante con la digestione in recipiente chiuso a microonde per la dissoluzione completa del campione. Guida la scelta dell'acido in base alla composizione della matrice e agli elementi target.

Lezione 2 • Controllo della contaminazione e gestione dei bianchi

Identifica le fonti di contaminazione a livelli di tracce e ultratracce e stabilisce protocolli di sottrazione del bianco. Protegge l'integrità dei dati nelle analisi ambientali e biologiche a basso livello.

Lezione 3 • Diluizione, filtrazione e conservazione

Tratta la diluizione volumetrica, la filtrazione su membrana e l'acidificazione per la stabilità del campione. Garantisce l'integrità dell'analita dal prelievo alla misura.

Lezione 4 • Corrispondenza della matrice e aggiunta standard

Spiega la corrispondenza della matrice e l'aggiunta standard come strategie per compensare la soppressione o l'esaltazione del segnale indotta dalla matrice. Guida la scelta del metodo in base alla complessità della matrice.

Lezione 1 • Parametri di validazione del metodo

Valuta accuratezza, precisione, linearità, selettività e robustezza come parametri fondamentali di validazione. Fornisce un protocollo di validazione strutturato applicabile a contesti regolatori e di ricerca.

Lezione 2 • Tipi di campioni per il controllo qualità

Definisce gli standard di verifica della calibrazione iniziale, i controlli di calibrazione continui e i materiali di riferimento certificati. Spiega come ciascun tipo di CQ monitori aspetti diversi dell'accuratezza della misura.

Lezione 3 • Limiti di rilevabilità e quantificazione del metodo

Deriva i limiti di rilevabilità e quantificazione del metodo da misure replicate a basso livello. Collega queste metriche alle soglie di segnalazione normativa e all'idoneità allo scopo.

Lezione 4 • Costruzione della curva di calibrazione

Tratta la preparazione degli standard, la regressione lineare e la scelta dell'intervallo di calibrazione per i metodi AAS. Stabilisce il legame quantitativo tra assorbanza e concentrazione dell'analita.

Lezione 1 • Risoluzione dei problemi e ottimizzazione del metodo

Fornisce un framework diagnostico sistematico per risolvere perdita di sensibilità, alto fondo e scarsa precisione. Sviluppa capacità autonome di problem-solving per metodi AAS di routine e complessi.

Lezione 2 • Analisi di campioni ambientali

Applica l'AAS a matrici di acqua, suolo, sedimenti e particolato atmosferico per la determinazione di metalli in tracce. Affronta i requisiti di preparazione specifici per matrice e di segnalazione normativa.

Lezione 3 • Analisi di campioni biologici e clinici

Tratta matrici di sangue, urine, tessuti e alimenti per la determinazione di elementi essenziali e tossici. Evidenzia le strategie di precipitazione proteica, diluizione e uso di modificatori di matrice per campioni biologici.

Lezione 4 • Speciazione e tecniche ifenate

Introduce l'accoppiamento della separazione cromatografica all'AAS per l'analisi di speciazione elementare. Tratta la speciazione di arsenico, cromo e mercurio come applicazioni analitiche chiave.