Curso de Validação de Métodos Analíticos

Aula 1 • Finalidade e Âmbito da Validação

Define o que a validação comprova e por que é obrigatória. Liga as expectativas regulamentares à prática laboratorial como a âncora conceptual de todo o curso.

Aula 2 • Visão Geral dos Principais Parâmetros de Validação

Apresenta todas as características de desempenho fundamentais sem cálculos aprofundados. Define as expetativas para o estudo parâmetro a parâmetro abordado nos capítulos seguintes.

Aula 3 • Tipos de Métodos Analíticos

Classifica os métodos por finalidade e matriz para determinar quais os parâmetros de validação aplicáveis. Fornece a lógica de decisão utilizada nos capítulos subsequentes.

Aula 4 • Planeamento e Documentação da Validação

Aborda a estrutura do protocolo de validação e a documentação pré-estudo necessária. Garante que os formandos conseguem redigir um plano conforme antes de iniciar qualquer trabalho laboratorial.

Aula 1 • Estudos de Interferência e Placebo

Ensina a construção de amostras de placebo e amostras sob stress para desafiar a seletividade do método. Apoia diretamente a secção experimental de um protocolo de especificidade analítica.

Aula 2 • Conceitos de Especificidade Analítica e Seletividade

Clarifica a distinção entre especificidade analítica e seletividade, conforme utilizada em diferentes documentos de orientação. Fundamenta a conceção experimental subsequente numa terminologia precisa.

Aula 3 • Resolução Cromatográfica e Pureza do Pico

Aplica cálculos de resolução e ferramentas de pureza do pico por díodos ou espetrometria de massa. Fornece critérios quantitativos para declarar um método como específico.

Aula 1 • Princípios da Modelação da Calibração

Apresenta modelos de calibração lineares e não lineares e os seus pressupostos. Estabelece a base estatística necessária para todos os parâmetros de validação quantitativos.

Aula 2 • Calibração Não Linear e Multissegmentada

Aborda a calibração quadrática, logística e segmentada para métodos com não linearidade inerente. Alarga a capacidade dos formandos para além dos modelos lineares simples.

Aula 3 • Definição e Justificação do Intervalo Analítico

Liga os resultados da linearidade ao intervalo de trabalho validado e à sua justificação regulamentar. Prepara os formandos para documentar as decisões sobre o intervalo num relatório de validação.

Aula 4 • Conceção de um Estudo de Linearidade

Especifica os níveis de concentração, a replicação e a preparação de amostras para experiências de linearidade. Traduz a orientação regulamentar numa conceção experimental prática.

Aula 1 • Utilização de Materiais de Referência e Padrões Certificados

Aborda os requisitos de seleção e rastreabilidade para materiais de referência certificados. Garante que os dados de exatidão são metrologicamente rastreáveis a padrões reconhecidos.

Aula 2 • Conceção de Estudos de Recuperação por Fortificação

Especifica os níveis de fortificação, a replicação e a correspondência de matriz para experiências de recuperação. Fornece um modelo diretamente aplicável a matrizes farmacêuticas e ambientais.

Aula 3 • Conceitos de Exatidão e Terminologia

Distingue exatidão, justeza e enviesamento utilizando definições metrológicas. Previne erros comuns de terminologia que causam deficiências regulamentares.

Aula 4 • Estudos de Comparação de Métodos e Enviesamento

Utiliza a análise de Bland-Altman e a comparação baseada em regressão para avaliar o enviesamento entre métodos. Apoia a validação por comparação quando os materiais de referência não estão disponíveis.

Aula 1 • Hierarquia e Definições da Precisão

Mapeia a repetibilidade, a precisão intermédia e a reprodutibilidade para as suas condições experimentais. Clarifica qual o nível de precisão exigido para cada tipo de submissão regulamentar.

Aula 2 • Análise de Componentes de Variância

Aplica a estimativa de componentes de variância baseada em ANOVA para decompor a precisão total. Permite a identificação das fontes de variação dominantes para melhoria do processo.

Aula 3 • Conceção e Execução do Estudo de Repetibilidade

Especifica a preparação da amostra, o número de réplicas e as condições da série analítica para a repetibilidade. Fornece um modelo experimental pronto a utilizar para o laboratório.

Aula 4 • Conceção do Estudo de Precisão Intermédia

Concebe estudos multifatoriais variando o analista, o dia, o instrumento e o lote de reagente. Ensina conceções experimentais hierarquizadas que isolam cada fonte de variância.

Aula 1 • Base Teórica para os Limites de Deteção

Explica a relação sinal-ruído, a distribuição do branco e a teoria da decisão subjacente ao LOD. Fornece o enquadramento conceptual para escolher entre as abordagens de cálculo.

Aula 2 • Comunicação de Limites e Conformidade Regulamentar

Formata os dados de LOD e LOQ para inclusão em submissões regulamentares e documentos de método. Aborda as deficiências comuns citadas pelos revisores regulamentares.

Aula 3 • Estimativa de Limites Baseada na Curva de Calibração

Deriva o LOD e o LOQ a partir do desvio padrão residual e do declive da calibração. Liga a estimativa dos limites diretamente ao estudo de linearidade concluído no Capítulo 3.

Aula 4 • Abordagens de Relação Sinal-Ruído e Visuais

Aplica os critérios de relação sinal-ruído 3:1 e 10:1 para estimativa do LOD e LOQ. Aborda a medição e documentação prática do ruído cromatográfico.

Aula 1 • Documentação e Implementação dos Resultados de Robustez

Traduz os resultados de robustez em controlos do procedimento do método e secções do relatório de validação. Prepara os formandos para redigir conclusões de robustez defensáveis.

Aula 2 • Conceção do Teste de Adequação do Sistema

Deriva os parâmetros e limites de adequação do sistema a partir de dados de validação e robustez. Garante que os testes de adequação de rotina são cientificamente justificados, não arbitrários.

Aula 3 • Conceções Experimentais para Robustez

Aplica conceções de Plackett-Burman e fatoriais fracionadas para rastrear múltiplos parâmetros de forma eficiente. Ensina a construção da conceção e a seleção dos níveis dos fatores.

Aula 4 • Conceitos de Robustez e Avaliação do Risco

Define robustez e liga-a à avaliação do risco do método e à estratégia de controlo. Estabelece quais os parâmetros a desafiar com base no conhecimento prévio e na classificação do risco.

Aula 1 • Verificação Contínua do Desempenho do Método

Concebe programas de monitorização contínua utilizando cartas de controlo e análise de tendências. Garante que o método permanece num estado validado ao longo da sua vida operacional.

Aula 2 • Controlo de Alterações e Estratégia de Revalidação

Classifica as alterações ao método por nível de risco e determina o âmbito de revalidação necessário. Fornece uma estrutura de decisão aplicável a qualquer cenário de alteração.

Aula 3 • Transferência de Método e Validação Intersítios

Aborda abordagens de teste comparativo para transferir métodos validados entre laboratórios. Prepara os formandos para conceber e avaliar estudos de transferência de métodos.

Aula 4 • Compilação do Relatório de Validação

Estrutura todos os dados de validação num relatório conforme com a regulamentação, incluindo conclusões. Aborda cada secção obrigatória e a lógica para apresentar as decisões de aprovação/reprovação.